掃描電鏡透射電鏡是材料表征的核心設備,操作精度要求較高,任何細節疏漏都可能導致樣品損壞、數據失真甚至設備故障。這份“避坑指南”針對兩類電鏡的共性風險與專屬痛點,從樣品制備、開機調試、成像操作到關機維護,梳理關鍵“坑點”及規避方案,助力實驗高效安全開展。
一、樣品制備:規避“源頭性失效”風險
樣品問題是電鏡操作的首要“坑點”,兩類電鏡需各有側重。SEM避坑核心是“導電與干燥”:絕緣樣品(如聚合物、陶瓷)未做噴金/噴碳處理,會導致電荷積累,成像出現亮斑或漂移,需根據樣品尺寸選擇合適的鍍膜厚度(通常5-20nm);潮濕或含揮發性成分的樣品(如生物組織、凝膠)未全干燥,會污染真空系統,需通過冷凍干燥或臨界點干燥處理,避免直接放入鏡筒。
TEM避坑關鍵在“薄與凈”:樣品厚度超過100nm會導致電子束無法穿透,需用離子減薄或超薄切片技術控制厚度,金屬樣品需薄至50nm以下;樣品表面殘留研磨粉或清洗液,會在電子束轟擊下形成污染斑,需用無水乙醇超聲清洗后,用鑷子頂端輕取,避免手指接觸。此外,磁性樣品未做消磁處理,會吸附在物鏡上,需提前通過消磁儀處理,確保磁性消失。
二、開機與調試:避開“設備損傷”雷區
開機階段操作不當易引發不可逆損傷。共性避坑點:未檢查真空度直接升高壓,會導致電子槍放電,需確認真空系統達到規定值(SEM真空度≥10?³Pa,TEM高真空≥10??Pa)后再啟動高壓;忽視樣品臺歸零,直接移動樣品臺可能碰撞物鏡,開機前需將樣品臺復位至初始位置,并用低倍鏡校準。
專屬避坑點:SEM的電子槍燈絲未預熱直接加高壓,會縮短燈絲壽命,需先進行3-5分鐘預熱,待燈絲穩定后再調節高壓值;TEM的聚光鏡光闌未對中就調焦,會導致電子束偏移,需先通過光闌對中旋鈕將電子束聚焦于視場中心,再進行后續操作。

三、成像操作:防范“數據失真”陷阱
成像過程中的參數設置與操作手法,直接影響數據可靠性。SEM避坑:過度追求高放大倍數而忽視工作距離,會導致成像模糊,需根據放大倍數匹配工作距離(如1000倍對應工作距離10-15mm);未調節對比度與亮度就拍照,會丟失細節信息,需通過灰度直方圖將信號強度調節至合適范圍。
TEM避坑:選區電子衍射時未縮小選區光闌,會導致衍射斑重疊,需根據樣品區域大小選擇對應尺寸的光闌;長時間聚焦同一區域,電子束損傷會導致樣品結構變化(如聚合物結晶度改變),需移動樣品臺更換區域,避免單點長時間照射。此外,兩類電鏡都需避免頻繁切換放大倍數,防止鏡筒內氣流波動影響成像穩定性。
四、關機與維護:遠離“遺留隱患”問題
關機操作的疏漏會為下次使用埋下隱患。核心避坑點:未降高壓直接關真空,會污染電子槍,需先將高壓降至0kV,再關閉真空系統;樣品未取出就關機,會導致樣品在真空環境中老化,需將樣品臺移出鏡筒,取出樣品并清潔樣品室。
日常維護避坑:SEM的二次電子探測器窗口未定期清潔,會導致信號衰減,需每月用洗耳球吹除灰塵;TEM的物鏡光闌易堆積碳污染,需每季度由專業人員拆解清潔,非專業人員嚴禁擅自拆卸。同時,需做好使用記錄,標注樣品類型、高壓值及異常情況,為設備維護提供依據。
電鏡操作的“避坑”核心,在于“敬畏設備、規范操作”,無論是新手還是熟手,都需嚴格遵循操作規程,關注細節差異,才能既保障設備安全,又獲得精準可靠的實驗數據。